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                气相色谱仪FID检定中常见问题分析及处理

                简单介绍FID检测器检定过程中常见的问题及解决办法。
                1.FID点火困难或火焰♂熄灭
                检查步骤:
                1)首先检查气路,主要检查气体类型是否正确,氢气、空气气路连接是否正确。
                2)确定气路☆连接正确后,检查气体流量设置是否合适。一般H2流量为(35~40)mL/min,空气流量为(350~400)mL/min,仪器默认的最佳燃气比N2∶H2∶Air=1∶1∶10;对应的N2、H2、Air的流量分别是:40mL/min、40mL/min、400mL/min。
                3)检查柱流量是否过大。在工作站上检查色谱柱的载气类型、色谱柱参数是否配置正确,如果色谱柱流量过大,就会造成点火成功一会儿后熄火。
                4)如果点着火后很快熄灭,就应检查检测器的尾吹气流量是否合适(FID一般尾吹气流量和色谱柱流量之和大致为(30~35)mL/min),尾吹气流量过大会吹灭火焰。
                5)不要过早点火,最好等到检测器温度√达到检定温度设定值(230℃)并且稳定一段时间后再点火。
                6)检查色谱柱连接是否牢靠,有无松动、漏气现象。
                7)尝试关闭尾吹气,等待火焰稳定后再打开。
                8)检查工作站点火补偿(Lit off set)设置,一般设置为2.0Pa,设置过大而实际基线值低,会点火报警。
                9)检查点火线圈是否有故障,必要时打开氢气和空气,手工点火,观察々是否着火,如果确认着火而没有信号输出,检查FID信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。
                10)检查点火喷嘴是否堵塞,收集极有无沉积物。喷嘴内因柱流失而产生的白色二氧化硅和黑色碳黑,需要定期清洗或更换。卸下FID收集极组件,取出喷嘴,检查喷嘴是否堵塞,按仪器使用说明书进行清洗。
                11)使用氢气发生器装置的仪器,如果发生器里的氢气长时间没有被使用,导致气体不纯,也不容易点火。
                经过上述检查后,可以解决一般的仪器点不着火问题。常见判断火焰是否点着的方法为用表面光亮的金属工具靠近FID检测器顶端出口处,观察金属件上是否有水蒸气,若有,则证明检测器已点着;或者观察工作站的基线,如果点火成功,一般会出现基线抬高然后又下降的信号波动,且下降后的基线信号数值高于未点火前的数值,点火失败则基线数值回到点火前基线的位置。
                2.基线和噪声★不符合规程要求
                1)基线不稳定
                查找先后顺序为:首先检查气路系统,查看载气压力是否低于0.2MPa,气路是否有漏气的情况;然后〖查看进样垫是否需要更换;接着检查仪器使用载气的纯度是否符合要求(一般都要求99.99%以上);检查喷嘴或收集极是否被污染,必要时按说明书进行清洗;最后对色谱柱进行老化处理或者更换。如果问题还没解决,有可能是仪器主板故障造成基线不稳定,应请厂家售后人员进行维护。
                2)仪器基线噪声漂移大
                首先要查看系统稳定时间是否足够。仪器从开机到能够进行正常检定一般需要1h,如果与仪器平常使用时设定的温度条件差别很大,平衡的时间会更长。其次检查载气流速是否过大,过大的载气流速会使火焰燃烧不稳定,查看基线时出现保留时间极短的鬼峰。再次通过关闭仪器的火焰进行对比,如果关闭火焰后,噪声仍然超过检定规程的要求,则是仪器电路有问题,需维修后再次安排检定;如果关闭火焰后噪声变小,说明检测器受到污染。解决办法:依次检查仪器的气路部分、过滤器、捕集管、气体纯度,这些问题排除后,如果噪声漂移仍然大,就需要检查FID的喷嘴,用专用工具清洗喷嘴。
                3.在检定时,标样进样后任何峰都没有出现,基线信号无╲变化
                1)使用自动进样器进样的仪器,应检查工作站软件中样品瓶的位置设置是否正确,样品瓶中的样品液位过低,会导致自动进样器取样不准或取不到样。
                2)检查色谱柱极性是№否选择正确、色谱柱是否失效,视情况更换色谱柱。
                3)检查进样垫是否过松导致漏气,使样品没有进入检测器。先紧固进样口,再进样测试,如果仍然※不出峰,就应对色谱柱的密封性进行检查。此时应暂时关闭仪器,待温度降至室温后,用试漏液检查各个接头。若有漏气现象,需要拧紧接头或更换垫片。
                4)检查毛细管柱是否进入进样器过长,导致样品没有进入到毛细管中。
                5)检查进样器是否堵塞。进样器堵塞或不完全堵々塞,会造成没有进样或只有一点点进样,灵敏度低的仪器不会有反应。
                6)检查检测器火焰是否熄灭。用表面光亮的金属工具靠近检测器的排气口,若工具上有水雾则表示火焰正常,反之则应重新点火。具有自动点火功能的仪器,可在工作站查看火焰状态。
                7)仪器至工作站的电路通信出现故障。如果无论怎样调节仪器面板的参数,工作站上的信号均不发生改变的话,则应检查仪器与工作站之间的通信是否正常。
                4.色谱峰出峰峰形不正常
                1)色谱柱及色谱温度条件选择导致。色谱柱选择错误←会导致标准物质不能有效分离检测,要根据待测物质的沸点或极性,选择合适的色谱柱和温度条件再作分析。
                2)进样针漏气或有气泡,表现【为有不规则的连续杂质峰出现。产生这种现象的原因首先是进样器的质→量不好,密封性不够;其次是每次使用后清洗不干净。
                3)峰拖尾:色谱柱柱头或衬管被污染致堵塞;色谱柱固定相过分↓流失,引起柱效降低;活性组分形成拖尾;进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分并导致出现拖尾峰。更换色谱柱可以解决。
                4)峰值偏低:进样针漏气;衬管或收集极有沉积物;色谱柱柱效下降等。
                5)检定标物进样后未出现溶质峰,进样后只有溶剂峰,应检查分流⌒ 比是否过大。
                6)检定标物峰和溶剂峰没分离,此时应使用程序升温、减少载气流速或者加大分流比等方法。
                7)检查进样衬管内是否有进样垫残渣堵塞,清洗或更换衬管,更换隔垫并清洗进样口。
                8)检查检测器是否被污染,如有,需用超声波清洗收集极,以除去沉积物。
                9)检查色谱柱前端是否被污染,如ㄨ果有样品残留痕迹,从色谱柱前端截去(3~5)cm。
                5.仪器进样重复性差
                1)对配有自动进样器的色谱仪,首先检查工作站软件参♂数设置是否正确,样品瓶是否配套或兼容,然后检查自动进样器的进样针在进样过程中是否有气泡无法排除,视情况增加洗针次数或更换进样针。使用手动进样的色谱仪,每次进样前应仔细观察并排出微量进样器内的ぷ气泡。如果进样器内有污垢,则应进行清洗或调换。选用标准气体进样时,在抽取标准气体时要反复多抽排几次,以消除空气对标准气体的影响。进样时,应用右手食指轻轻压住进样器的推杆,然后再进样,防止进样口的压力使推杆后退,导致进样不准。
                2)检查仪器的进样口。首先检查仪器是否因使用次数过多造成进样隔垫漏气,使样品损失而导致重复性差;然后检查仪器的衬管是否有污染物吸附样品,导致进样重复性■差,视情况更换衬管;再次检查仪器进样口衬管类型的选择是否合适,若不合适,会因样品过载而影响仪器的重复性;最后检查仪器衬管底部密封垫是否因污染造成仪器重复性︻差,经过清洗可以解决。
                3)如果在进样口检查完成后仍无法解决重复性差的问题,则需要检查仪□ 器的色谱柱。首先检查毛细柱的石墨垫是否漏气,石墨垫漏气会造成样品损失而使仪器进样重复性差;然后检查在安装毛细柱时,是否符合仪器说明书中规定的安装距离,若安装距离不符要求,也会造成仪●器重复性差,需重新按照仪器说明书要求安装色谱柱。

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